Parylene F1785-64-4成膜工艺研究发展进展

1弁言

        纤维材料具备出色的电力学特性，因此在电子器件、电工学上取得了极其普遍的运用。大部分高聚物原有的绝缘特性会拘束和珍惜电流量，使其顺着选中的方式在电导体里流动性，且可以支撑点很高的静电场，以防产生电穿透。与传统的的瓷器绝缘层材料川对比，高聚物绝缘层材料具备轻质、使用期限长、易生产加工、特性精湛等益处。可是常见的高分子材料电极化原材料也是有其存在的不足，如热牢固性相对性较弱，且受成形全过程的限制只有运用于特殊外观设计产品工件的表而镀层，这在毫无疑问水平上限制了其运用。

    20新世纪60年英国结合ni元素企业发布了Parylene系列产品新式高分子材料敷型镀层原材料，由于其出色的隔绝特性在防水、除霉、防耐腐蚀的三防镀层原材料行业获得广泛运用。Parylene N 、 C和D均为氯代的高聚物，氟代Parylene是该系列产品高聚物的新一代化合物，包含苯环庖代和甲基庖代两大类， 氟原子的加入可以比较好地改进塑料薄膜的电力学特性和热牢固性。氟代Parylene系列产品化合物的科学研究关键集中化在单个环二体的生成方式及塑料薄膜的表而特点科学研究，相关塑料薄膜制取方式的消息较少，曾有选用液体前驱体开展塑料薄膜制取的资料报导。

        Parylene F是苯环上的4个氢原子被氟庖代(与Parylene AF甲基上4个氢原子被氟庖代不一样)。文中选用化学气相沉积的方式，以固体环二体为材料开展Parylene F塑料薄膜的制取，对其功能和外貌开展表现，并对塑料薄膜的电力学特性进行了检测。

2试验

2. 1   Parylene F塑料薄膜的制取

        Parylene F环二身体素质料为乳白色粉状固态，纯净度≥95%。选用PDS2010镀层炉开展塑料薄膜制取，最大提升溫度为170℃，裂化溫度为690℃，堆积腔室本底辐射真空泵10mT，堆积工作压力为32mT，以石英石玻璃为基材开展塑料薄膜制取。将制作的塑料薄膜从石英石玻璃上脱离出来，储备备用。

2. 2   Parylene F塑料薄膜外貌表现

       选用日本精密SII仪器设备株式SPA300HV-多用途可控性自然环境扫描仪探针显微镜(AFM)和西班牙FEI企业的Sirion-200型场发送扫描仪透射电镜(SEM)对Parylene F塑料薄膜的表而外貌开展表现。

2. 3塑料薄膜的物理化学特性剖析

2. 3. 1傅立叶红外光谱分析(FT-IR )

         选用法国Bruker,EQUINOX 55型傅立叶红外线汲取光谱仪对制取的Parylene F塑料薄膜开展红外光谱分析。扫描仪范畴为4000-500cm-1  ，扫描仪频次为32次。

2. 3. 2  X射线光电子能谱仪剖析(XPS)

        选用Micro lab MKII型多用途电子器件能谱仪精确测量，X射线灯源为Mg Ka(hv=1253. 6eV)，发送工作电压和电流量各自为14kV和 20mA，本底辐射真空值为1X10-7Pa,结合能检测范畴为0-1200eV。

2. 3. 3热重分析仪检测(TUA)

    选用NETZSCH STA 409C/CD型热重分析仪对塑料薄膜开展检测，Ar气珍惜，提温速度10.00K/min，提温区段为20-500℃。

2. 4   Parylene F塑料薄膜的介电气性能检测

       选用HP4291A特性阻抗分析仪器在10-100MHz工作频率下扫描仪检测，纪录下与其说相关的数据信息，依据检测实际效果测算试件的相对介电常数。

实际效果和探讨

3. 1   Parylene F的增稠基本原理

        Parylene F塑料薄膜的制取需要在专用型的真空泵涂敷机器设备上开展，图1为Parylene F塑料薄膜制取机器设备平面图，该机器设备关键由提升炉、裂解炉、堆积腔室、冷阱和真空泵管理体系几部份构成。材料在提升炉内加温提升，裂解炉内降解成活力单个氧自由基，堆积腔房间内堆积涂膜。

    在专门的真空泵涂覆机器设备上，Parylene F材料环二体裂化后在基表皮而沉历久弥坚合产生匀称无针眼并与物件外观设计同样的Parylene F塑料薄膜。涂膜全过程与其他Parylene材料相近，也包含以下3个流程：

(1)固态环二体在毫无疑问溫度下提升为汽态环二体;

(2)在较高溫度下汽态环二体裂化为活力单个氧自由基;

(3)单个氧自由基进到堆积腔室后，在基表皮而沉历久弥坚合产生线形高分子材料高聚物。

Parylene F涂膜全过程的化学变化表达式如下图2所显示：

       从Parylene F塑料薄膜的增稠基本原理可以看得出该制取全过程为真空泵化学气相沉积全过程，不必应用有机溶剂，不容易造成较大的空气污染，并且可让被涂覆的目标得到持续、匀称、高密度的膜层。涂膜全过程为汽态单分子结构氧自由基的汇聚成形，所以运用不会受到产品工件外观设计多元性的限制，可适用各种各样外观设计的产品工件。

3. 2   Parylene F塑料薄膜的制取加工工艺

        有机化学真空泵气相色谱堆积制取Parylene F塑料薄膜的环节中，基材溫度、基表皮而情况、提升溫度、裂化溫度、堆积室工作压力等原因对膜特性和品质都是有毫无疑问危害。堆积室本底辐射工作压力高残渣汽体成分高，氧自由基非常容易丧失活力，产生挎包高聚物的沉积;提升溫度过过高提高汽体进到堆积腔室的压差，促使塑料薄膜堆积速度过快涂膜品质差;裂化溫度(过过高导致环二身体素质料的过裂化，过低则会造成环二体裂化不彻底)也会造成塑料薄膜品质的着陆。由此通过很多实验，明确了塑料薄膜的制取加工工艺标准为最大提升溫度170℃，裂化溫度690℃，堆积腔室本底辐射真空泵10mT，堆积工作压力32mT。

    对该标准下制取的塑料薄膜开展了外貌表现，如下图3所显示。从图3中常制取复合膜的电镜二维照片可以看得出Parylene F塑料薄膜高密度无针眼，具备尤其很是匀称的显微结构。原子力显微镜三维外貌照片注释塑料薄膜凸凹规格在纳米范畴，且塑料薄膜由锥状结晶颗粒物密排沉积而成。外部经济外貌剖析实际效果注释该标准下所制取塑料薄膜高密度匀称，这对其高阻隔特性十分有益。

3 .3 Parylene F塑料薄膜的剖析表现

选用傅立叶红外光谱(IR),X射线光电子能谱(XPS)及热重分析仪(TGA)对经化学气相沉积方式配制的塑料薄膜开展构造化学成分分析，并检测了其回应的分解反应溫度，检测实际效果如下图4-6所显示。

    图4为Parylene F塑料薄膜的FT-IR谱图，从图4中可以看得出峰位在1491.58的强汲取峰为C-F键的汲取峰，确认塑料薄膜中有C-F键的存有。峰位在1200-1300的三重峰为苯环的碳碳键汲取峰，在944.18处的汲取峰属于1,4庖代苯环的峰。峰位为2958.24与2881.95的峰为甲基的峰，确认该塑料薄膜中带有甲基。红外光谱分析实际效果注释，选用真空泵化学气相沉积法制取的Parylene F塑料薄膜由F、C元素组成，没有其他残渣成份。

图5为Parylene F塑料薄膜的XPS全谱，从谱图内可以看得出结合能为282.5eV的强汲取峰为Cls的峰，结合能为685.0eV的峰为Fls的峰，结合能为828和856eV的峰分别是FKL1和FKL2俄歇峰，30eV是F2s峰。图普剖析实际效果注释塑料薄膜中带有F、C原素，确认该塑料薄膜是由F、C元素组成。

    低相对介电常数绝缘层材料高溫时的热牢固性尤其很是重要，热牢固性好代表着在较高溫度下其有机化学和物理学脾气均较牢固。图6为Parylene  F塑料薄膜在总流量为30mI/min，提温速度为10℃/min的高纯Ar中的热重测量实际效果。由图6得知曲线图只有一个无重力阶梯注释为一阶无重力。用外推法求取肇端无重力溫度为470.5℃。在高纯稀有气体Ar气标准下测量的实际效果可做为Parylene F塑料薄膜热牢固性的表现，表明该塑料薄膜在470.5℃下未产生断线裂化反映，无溶解无重力，即塑料薄膜在该溫度下是稳定的。

    红外光谱,X射线光电子能谱及热重分析仪剖析实际效果注释，制取的Parylene F塑料薄膜的关键组合而成成份为F和C原素，没有其他残渣成份，且热牢固性不错。

3. 4   Parylene F塑料薄膜介电气性能检测

    介电气性能是科学研究高聚物在另加交流电流时电磁能的存放和耗损迹象。高分子材料的介电气性能与高分子材料的动态性结构力学行为很类似，它表明了在正弦函数交变电场功效下偶极子的主题活动。在许多状况下，它也是与生物大分子开链主题活动相关的一个松散全过程。当正负极高分子材料电解质溶液放置2个电级的极片中间时，在外面静电场功效下，极性分子中的偶极子向反过来的电级方位排序，造成取向极化或偶极电极极化。从宏观经济视角来探讨危害电极极化的要素，并且用一宏观经济的标量即相对介电常数(。)来考量电极极化的水平，电极极化越大，相对介电常数越高。

    表1为Parylene F塑料薄膜的介电气性能检测实际效果。从表1中的检测实际效果可以看得出塑料薄膜的体积电阻率高、相对介电常数低，这注释该Parylene F是一种特性精湛的塑料薄膜电极化原材料。

4结果

    选用环二体的真空泵化学气相沉积方式制取了不带有其他残渣成份的Parylene F塑料薄膜，并对塑料薄膜构造构成及特性进行了表现，得到如下所示结果:真空泵化学气相沉积方式配制的Parylene F塑料薄膜构成原素关键是F和C，塑料薄膜具备较高纯，且涂膜不会受到产品工件外观设计限制，进而降低了其使用范畴;Parylene F塑料薄膜具备高的体积电阻率和低的相对介电常数且热牢固性好，塑料薄膜自身持续、高密度、无针眼，可以做为各种各样繁杂外观设计电子元器件的珍惜膜应用。

节选自《功能材料》 2011年S3期

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